STRUMENTAZIONE

La microsonda utilizzata è una CAMECA SX50. Lo strumento, costruito all'inizio degli anni novanta, è equipaggiato con quattro spettrometri verticali a dispersione di lunghezza d’onda (WDS) ciascuno dei quali è dotato di 2 cristalli analizzatori (del tipo TAP, PET, LIF e PC1) che permettono di variare la configurazione di analisi in modo ottimale a seconda della composizione del campione in esame. Un ulteriore spettrometro a dispersione di energia (EDS) è dedicato ad utilizzato per l’acquisizione dello spettro di emissione completo, ed è utilizzato per identificare velocemente i principali elementi presenti. Una telecamera, collegata ad un monitor, permette di osservare il campione in luce trasmessa e riflessa.

La microsonda è dotata di un sistema di gestione Hardware-Software della ditta SAMx (http://www.samx.com/), e comprende i programmi:

  • XMAS per eseguire analisi con sistema WDS ed EDS
  • IDFIX per gestire rilevatori EDS
  • HIMAX per acquisire immagini (SE, BSE, RX) con scansione del fascio e del campione
  • MAXVIEW per trattamento immagini

Per la preparazione dei campioni, viene utilizzato un metallizzatore a grafite Edwards mod. E 306. La metallizzazione consiste nella deposizione sul campione di un sottile film di materiale conduttivo. Nell’analisi con microsonda si utilizza ricoprire il campione con un velo di Carbonio, deposto mediante vaporizzazione sotto vuoto (P= 10-5 atm), di un bastoncino di grafite reso incandescente. La metallizzazione ha lo scopo di creare sul campione una superficie conduttiva, per consentire agli elettroni che giungono sul campione di essere scaricati a massa ed evitare così che il campione si carichi elettricamente con conseguente compromissione dei risultati analitici.i

Per effettuare osservazioni preliminari, il laboratorio è dotato uno stereo microscopio Zeiss e di un microscopio Leitz a luce trasmessa e riflessa

PERSONALE

Dott.ssa Anna Maria Fioretti (Ricercatore CNR - Responsabile Laboratorio)
Raul Carampin (Tecnico CNR)

CONTATTI

Telefono:

049 8279184 (Raul Carampin - Laboratorio)
049 8279146 (Anna Maria Fioretti - Ufficio)

E-mail:

anna.fioretti(at)igg.cnr(dot)it
raul.carampin(at)igg.cnr(dot)it

METODI

Nell’analisi con Microsonda elettronica il campione da analizzare, opportunamente preparato, viene sottoposto al bombardamento di un fascio di elettroni (beam) che provoca la ionizzazione profonda dell’atomo con conseguente emissione di fotoni X caratteristici degli elementi presenti. I fotoni sono radiazioni di natura elettromagnetica caratterizzate da una data lunghezza d’onda λ ,espressa in Å, e da una data energia E che viene espressa in volt (eV). L’analisi della radiazione emessa consente di individuare gli elementi presenti (analisi qualitativa) e, per confronto con uno standard di composizione nota, la loro abbondanza (analisi quantitativa). L’analisi quantitativa si basa sulla relazione.

IS:CS = Ix:Cx
(I= Intensita’; C = Concentrazione; S= standard; X = campione ignoto)

A questa semplice relazione vengono applicati opportuni programmi di correzione che tengono conto dei vari fenomeni (ZAF) legati all’influenza del numero atomico medio (Z) dei fenomeni di assorbimento (A) e di fluorescenza (F). Poiché l’analisi si basa sul confronto tra le intensità di emissioni X di un campione noto con quelle del campione ignoto (ottenute nelle medesime condizioni analitiche), è essenziale che le superfici di entrambi siano egualmente spianate e lucidate, per prevenire fenomeni di assorbimento selettivo legati alle diverse geometrie e asperità dei due campioni a confronto.

I tempi di un’analisi con microsonda elettronica variano da pochi minuti a circa un’ora, a seconda del numero di elementi che si desidera dosare, della loro concentrazione e dei livelli di accuratezza e precisione che si vogliono raggiungere.

APPLICAZIONI

La microsonda elettronica è uno strumento utilizzato per l’analisi non distruttiva di materiali solidi che necessitano soltanto di essere preventivamente spianati, lucidati e resi conduttivi. I materiali analizzati possono essere di svariata natura e interesse, a geologico (minerali, vetri, fossili), archeologico (ceramiche metalli, ossa)., medico (fibre e polveri, denti, calcoli) ambientale e tecnologico (nuovi materiali, conduttori) etc.

PROGETTI E INTERESSI SCIENTIFICI

L’analisi con microsonda si può ormai considerare una tecnica di routine, ampiamente utilizzata per caratterizzare chimicamente i materiali ed è pertanto utilizzata in numerosissimi progetti di ricerca. Il laboratorio di Padova è prevalentemente coinvolto, o presta supporto, a progetti nel campo delle scienze geologiche, ambientali e dei beni culturali. La determinazione delle composizioni chimiche dei materiali, le loro variabilità laterali, o zonature, sono, infatti, parametri essenziali per ricavare condizioni termobarometriche, tracciare processi di fusione, di differenziazione, individuare le condizioni metamorfiche e le relazioni di scambio chimico tra minerali e ricavare indicazioni sulla storia geologica delle rocce.

Nell’ambito dei beni culturali le composizioni dei materiali sono utilizzate per comprendere i processi tecnologici del passato, le zone di reperimento delle materie prime, effettuare confronti con manufatti analoghi trovati in zone diverse definire zone di provenienza di dettagliare i traffici commerciali tra Paesi a volte molto distanti.

Il laboratorio partecipa a progetti di classificazione e studio petrologico di meteoriti, micrometeoriti e polveri extraterrestri.

Studi su gusci di lamellibranchi vengono indirizzati a ricostruire variazioni climatiche stagionali e cicli di accrescimento.

PUBBLICAZIONI SELEZIONATE

  • Pennacchioni G., Ceccato A., Fioretti A.M. Mazzoli C., Zorzi F., Ferretti P. (2016) Episyenites in metagranitoids of the Tauern Window (Eastern Alps): unpredictable? J. of Geodynamics. Accepted. in print.
  • Angelini I., Fioretti A.M. (2016) Studio dei materiali legati ad attività metallurgiche: risultati preliminari. In: RICERCHE ARCHEOLOGICHE A SANT’ANDREA DI LOPPIO (TRENTO, ITALIA) IL CASTRUM TARDOANTICO-ALTOMEDIEVALE, pp 587-606. Archaeopress Publishing Ltd. Gordon House 276 Banbury Road Oxford. www.archaeopress.com ISBN 978 1 78491 361 8 -ISBN 978 1 78491 362 5 (e-Pdf)
  • Fioretti A.M., Angelini I., Battisti M., Zandonai F. (2016) Perlina anulare di enstatite: carattterizzazione mineralogica e chimica e ipotesi sulla tecnica di produizione e zona di provenienza. In: RICERCHE ARCHEOLOGICHE A SANT’ANDREA DI LOPPIO (TRENTO, ITALIA) IL CASTRUM TARDOANTICO-ALTOMEDIEVALE, pp 657-694. Archaeopress Publishing Ltd. Gordon House 276 Banbury Road Oxford. www.archaeopress.com ISBN 978 1 78491 361 8 -ISBN 978 1 78491 362 5 (e-Pdf)
  • Silvestri A., Fioretti A.M., Zandonai F. (2016) Analisi archeometriche su manufatti vitrei. In: RICERCHE ARCHEOLOGICHE A SANT’ANDREA DI LOPPIO (TRENTO, ITALIA) IL CASTRUM TARDOANTICO-ALTOMEDIEVALE pp.483-492. Archaeopress Publishing Ltd. Gordon House 276 Banbury Road Oxford. www.archaeopress.com ISBN 978 1 78491 361 8 -ISBN 978 1 78491 362 5 (e-Pdf).
  • Alvaro M., Domeneghetti .M.C., Fioretti A.M., Cámara F., Marinangeli L (2015) A new calibration to determine the closure temperatures of Fe-Mg ordering in augite from nakhlites. MAPS, 50 (3); 449-507.
  • Iobstraibizer, P., Fioretti, A. M., & Peruzzo, L. (2015). ANALYSIS AND ATTRIBUTION OF TECHNOGENIC MAGNETIC AIRBORNE PARTICULATE FROM ELECTRIC ARC FURNACE EMISSIONS: ACCOUNT OF A CONVENIENT MONITORING TOOL. FRESENIUS ENVIRONMENTAL BULLETIN, 24(12 B), 4602-4614.
  • Alberta Silvestri, Serena Tonietto, Gianmario Molin, Paolo Guerriero (2015). Multi-methodological study of palaeo-Christian glass mosaic tesserae of St. Maria Mater Domini (Vicenza, Italy). EUROPEAN JOURNAL OF MINERALOGY, 27, pp. 225- 245.
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  • Domeneghetti M.C., Fioretti A.M., Cámara F., McCammon C., Alvaro M. (2013) Thermal history of Nakhlites: a comparison between Mil03346 and its terrestrial analogue Theo’s flow. GCA, 121, 571–581. DOI: 10.1016/j.gca.2013.07.044
  • Maurina B., Fioretti A.M., Zandonai F. (2012) Analisi archeometriche su reperti vitrei del sito di Loppio – S. Andrea: i primi risultati. Atti dell XIV Giornate Nazionali di Studio, Per un corpus dei bolli su vetro in Italia, Trento Castello del Buonconsiglio, 16-17 ottobre 2010, Cremona 2012.
  • Meggiolaro V. Sapigni M., Fioretti A.M. (2011) Tremolite-calcite veins in the footwall of the Simplon Fault, Antigorio. Swiss Journal of Geosciences, DOI: 10.1007/s00015-011-0074-0
  • Guastoni, A., Cámara, F. and Nestola, F. (2010) Arsenic-rich beta-fergusonite-(Y) from Mount Cervandone (Western Alps, Italy): crystal structure and genetic implications. American Mineralogist, 95, 487-494.
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  • Braga, R., Morten, L., Zanetti, A., 2006. “Origin of a mica megacryst in an alkaline dike from the Veneto Volcanic Province, Italy”. European Journal of Mineralogy, 18, 223-231.
  • Fioretti A.M., Black L.P., Foden J., Visonà D. (2005) - Grenville-age magmatism at the South Tasman Rise (Australia): a new piercing point for the reconstruction of Rodinia. Geology, 33-10; p. 769-772.