STRUMENTAZIONE

La microsonda elettronica JEOL JXA-8600 è costituita da:

  • un cannone elettronico, dove un filamento in tungsteno viene riscaldato da una corrente per generare il fascio di elettroni.
  • quattro spettrometri a dispersione di lunghezza d’onda (WDS) equipaggiati con 2 cristalli analizzatori ciascuno.
  • un rivelatore a dispersione di energia (EDS).
  • una camera sottovuoto dove viene inserito il porta-campioni contenente i campioni appositamente metallizzati.
  • una telecamera ottica in bianco e nero.
  • uno schermo SEM.
  • un dispositivo di controllo remoto per il movimento del piatto porta-campioni.
  • un computer di controllo che lavora su Windows 7 su cui gira il programma di gestione delle analisi XMAS (fornito da SAM-X).

PERSONALE

Dott.ssa Eleonora Braschi (Ricercatore CNR - Responsabile Laboratorio)
Dott. Andrea Orlando (Ricercatore CNR)
Dott. Giovanni Ruggieri (Ricercatore CNR)
Prof. Sandro Conticelli (DST-UniFi)

CONTATTI

Telefono:

055 2757793 (Laboratorio)
055 2757565 (Eleonora Braschi)
055 2757710 (Giovanni Ruggieri)

E-mail:

eleonora.braschi(at)igg.cnr(dot)it
andrea.orlando(at)igg.cnr(dot)it
giovanni.ruggieri(at)igg.cnr(dot)it
sandro.conticelli(at)unifi(dot)it

METODI

L’analisi per microsonda elettronica è una tecnica che permette di analizzare chimicamente piccole, selezionate aree di solidi cristallini e non (per elementi con numero atomico maggiore di 8) attraverso la produzione di raggi-X caratteristici in conseguenza dell’effetto di eccitazione generato da un fascio elettronico, focalizzato che incide sul campione. Lo spettro X che viene emesso dal campione è costituito da linee energetiche caratteristiche degli elementi presenti nel campione, per cui un’analisi quantitativa può essere ottenuta identificando tali linee in funzione della loro lunghezza d’onda una volta che l’emissione è raccolta da specifici spettrometri WDS e analizzata attraverso appositi cristalli analizzatori secondo la legge di Bragg.

I cristalli analizzatori si posizionano di volta involta a distanza prefissate e note rispetto al punto di origine della radiazione in funzione dell’elemento da analizzare, in modo da raccogliere le specifiche lunghezze d’onda. Comparando le intensità (colpi al secondo sul picco di ogni elemento) con quelle emesse da un materiale standard (elemento puro o composti a composizione nota) è possibile determinare quantitativamente la concentrazione di ogni elemento. Nei silicati gli elementi maggiori vengono contati per 15 secondi sul picco (ad eccezione di Na, 10 secondi, per minimizzarne la volatilizzazione) mentre i minori vengono contati 40 secondi. I tempi di conteggio, gli standard di calibrazione e la scelta delle linee energetiche caratteristiche possono variare ed essere scelte appropriatamente in funzione del tipo di campione e del contenuto dell’elemento.

Per ottimizzare l’emissione dei raggi-X e il corretto riconoscimento delle lunghezze d’onda caratteristiche ai fini delle analisi quantitative il campione deve essere accuratamente preparato. Le superfici devono essere piatte, ben lucidate e accuratamente metallizzate. Ogni campione viene fissato ad uno stage porta-campioni e vengono applicati dei contatti in grafite in modo da incrementare la conduttività della superficie e impedire l’accumulo di cariche elettriche sulla superficie che interferirebbero con l’analisi.

APPLICAZIONI

L’analisi per microsonda elettronica è un metodo analitico non distruttivo che può essere applicato in tutti i campi di interesse che prevedono l’indagine composizionale di un qualsiasi materiale solido cristallino e non (dalle rocce ai metalli, dai manufatti ceramici ai vetri commerciali etc.). La microsonda elettronica può essere perciò utilmente impiegata in tutti i campi delle scienze della terra e naturali, per applicazioni in archeologia e beni culturali, così come per sudi ambientali e indagini forensiche.

A partire dagli anni ’80, quando la microsonda elettronica JEOL JXA-8600 è stata installata presso la sede di Firenze dell’Istituto di Geoscienze e Georisorse, il laboratorio è stato regolarmente coinvolto e finanziato dai principali progetti nazionali (in particolare le convenzioni GNV-INGV e PRIN). Attualmente l’attività del laboratorio non è inserita in nessun progetto specifico, ma lo strumento viene ampiamente utilizzato da molti ricercatori per gli studi di base all’interno di svariati progetti nazionali e internazionali.

Inoltre, negli ultimi tre anni parte dell’attività è stata supportata dal progetto eurpeo IMAGE.

Per la sua vocazione interdisciplinare e ampia utilità il laboratorio di microsonda elettronica può essere utilmente impiegato in una ampia gamma di attività di ricerca. La principale attività del laboratorio si concentra essenzialmente sull’analisi di silicati a fini magmatologici/petrografici, ossidi, leghe metalliche e solfuri per studi di archeometria e minerogenesi. In ogni caso l’interesse è rivolto anche a campi di applicazioni che spaziano dalla paleontologia all’archeologia, dalle ricerche ambientali alle indagini forensiche così come allo studio di nuovi materiali.

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