Il laboratorio di Geochimica dei Fluidi dell’Istituto di Geoscienze e Georisorse (IGG) è dedicato sia alla determinazione per via umida dei costituenti chimici principali, minori ed in traccia presenti nelle acque naturali (superficiali, sotterranee o marine), nelle brine geotermiche e acque di sistemi idrotermali e negli effluenti provenienti da impianti di smaltimento rifiuti, sia alla determinazione dei costituenti gassosi (CO2, H2S, HCl, HF, NH3, etc.) che possono essere arricchiti in soluzione acquosa alcalina (tipicamente NaOH 4.5N) e che sono presenti nei gas e nei vapori geotermici e/o vulcanici.

Lo studio dei gas oltre che in campo sismico e geotermico trova impiego anche in ambito ambientale e in altri ambiti che possono essere di pubblica utilità come le emissioni derivanti da combustione di prodotti agricoli posti nelle stive delle navi. Il laboratorio consta di tre gascromatografi, due con rivelatore a termoconducibilità (universale) ed uno con rivelatore a ionizzazione di fiamma (per composti organici). Inoltre il laboratorio è dotato di una strumentazione per l’analisi di Radon e di Thoron in aeriformi, liquidi e terreni. Dal 2005 viene eseguita l'analisi del radon, gas radioattivo che trova la sua applicazione in problematiche legate alla radioattività naturale in campo ambientale e viene studiato come precursore di attività sismica. Il radon viene inoltre utilizzato in bioarchitettura per valutare le emissioni provenienti dal terreno e poter costruire con gli opportuni accorgimenti, per evitare concentrazioni negli interni superiori ai limiti consigliati dall'agenzia EURATOM. Inoltre trova applicazione nello studio della CO2 usata per scopi alimentari, nella misurazione nei luoghi di lavoro e dove vi sono problematiche nelle abitazioni.

Presso il Laboratorio di Geochimica dei Fluidi di Pisa vengono anche effettuate analisi chimiche di campioni di roccia e/o minerali preventivamente disciolti. Fornisce inoltre supporto per lo sviluppo e la messa a punto di prototipi strumentali e delle relative procedure analitiche di interesse. I principali campi di applicazione riguardano la prospezione e lo sfruttamento delle risorse geotermiche in aree geotermiche e/o vulcaniche, il monitoraggio di sistemi vulcanici attivi e/o quiescenti, lo studio e valutazione della qualità della risorsa idrica con particolare riferimento all’identificazione dell’origine e del destino dei contaminanti.

Nel dettaglio le tecniche utilizzate per la determinazione dei costituenti maggiori, minori ed in traccia disciolti sono: ICP-OES, AAS, UV-VIS, CROMATOGRAFIA IONICA, POTENZIOMETRIA con elettrodo specifico.

La strumentazione disponibile in laboratorio è la seguente:

  • SPETTROMETRO DI EMISSIONE ATOMICA AL PLASMA ACCOPPIATO INDUTTIVAMENTE (ICP-OES, Perkin Elmer Optima 2000DV) con lettura radiale e assiale del plasma. Lo strumento è dotato di vari sistemi di nebulizzazione (Gem-Cone, Miramist+camera ciclonica, nebulizzatore ad ultrasuoni), di auto-campionatore e di sistema di generazione idruri.
  • SPETTROMETRO DI ASSORBIMENTO ATOMICO (AAS, Perkin Elmer 3110) dotato di lampade a catodo cavo, lampade EDL (Electrodeless Discharge Lamp) e sistema per la generazione di idruri (sistema Perkin Elmer MHS-15). Utilizzo di fiamma aria-acetilene;
  • CROMATOGRAFI IONICI (IC, Metrohm 883 Basic IC Plus e Dionex DX-100) dotati di colonne per analisi delle specie anioniche, di soppressione elettrolitica e di rivelatori a conducibilità;
  • POTENZIOMETRIA (titolatore automatico Metrohm 905 Titrando) equipaggiato con vari dosatori Dosimat e cella di misura ermetica per misure in atmosfera controllata. Il sistema è dotato di vari elettrodi di pH per titolazioni acido-base (con misure di pH fino alla 3° cifra decimale) e di elettrodi iono-selettivi. E’ presente un altro titolatore (Modello Metrohm Herisau E536) dedicato per titolazioni argentometriche.
  • SPETTROFOTOMETRO UV-VIS (Jasco V-530) doppio raggio avente una risoluzione di 2nm ed un range di lunghezza d’onda 190-1100 nm.
  • CONDUCIMETRO DA BANCO (Radiometer Analytica CDM210) equipaggiato con sonde specifiche per misure di elevata sensibilità e precisione. Sonda CDC267-9 (costante di cella 0.09-0.12 cm-1) per misure nel range 0.001 µS/cm ÷ 2 mS/cm e Sonda CDC641T (costante di cella 0.72-0.95 cm-1) per misure nel range (0.01 µS/cm ÷ 200 mS/cm);
  • SISTEMA DI PURIFICAZIONE ACQUE (Millipore Milli-Q) per la produzione di acqua ultrapura a 18.2 MΩ di Resistività.

Per l’analisi dei gas il laboratorio dispone di tre gascromatografi:

  • PERKIN ELMER MODELLO 3920
  • PERKIN ELMER MODELLO 8500
  • PERKIN ELMER AUTOSYSTEM XL

La dotazione strumentale è composta oltre che dai gascromatografi, di un sistema di introduzione del gas brevettato dal CNR-IGG ed il cui inventore è Antonio Caprai.

Infine per le analisi di Radon presso l’IGG sono disponibili due strumenti. Il più complesso permette di analizzare il contenuto in Radon 222 e Radon 220 (Thoron) in suoli, in gas e in liquidi. Lo strumento è un SARAD 2100 ed è fornito di due pompe che funzionano per flussi che vanno da 400 cc/min a 3.000 cc al minuto (per misure di Thoron). Il software è predisposto per correzioni automatiche derivanti da presenza di umidità e/o variazioni di pressione atmosferica. Il secondo strumento è un SARAD Radon Scout che è adatto a misurazioni in ambiente per lunghe durate che dipendono dalle esigenze dell’attività. Misura il Radon 222 a tempi predeterminati, da pochi minuti fra una lettura e l’altra, fino a una settimana fra una misura e l’altra. E’ particolarmente utile per la verifica della concentrazione in ambienti di lavoro e/o casalinghi.

PERSONALE

Dott. Matteo Lelli (Ricercatore CNR - Responsabile Analisi delle acque e dei gas)

Dott. Francesco Norelli (Tecnico CNR)

Antonio Caprai (Tecnico CNR - Responsabile Analisi di radon)

CONTATTI

Telefono:

050 6212321 (Dott. Matteo Lelli)

050 6212391 - 050 6212283 (Antonio Caprai)

E-mail:

matteo.lelli@igg.cnr.it

antonio.caprai(at)iigg.cnr(dot)it

Analisi delle acque

Prima della fase analitica di laboratorio risultano di fondamentale importanza le attività effettuate sul terreno in modo da: a) misurare/determinare i parametri soggetti a modifica dopo il prelievo del campione; b) stabilizzare i campioni per le successive analisi di laboratorio. Particolare cura viene dedicata a questa fase che rappresenta un aspetto essenziale di qualsiasi studio dei sistemi naturali. Il laboratorio dispone di strumentazione portatile da campo per misure di temperatura, soggiacenza falda acquifera, pH, conducibilità elettrica, potenziale redox e O2 disciolto. Direttamente sul terreno viene inoltre sistematicamente determinata l’alcalinità totale mediante una titolazione acido-base, utilizzando un microdosimetro (quantità minima dosabile 1 µL) contenente HCl (in funzione della tipologia di studio vengono determinati sul terreno anche altri parametri come per es. i solfuri). Si dispone inoltre di sonde specifiche per il monitoraggio in continuo del livello dell’acqua in pozzi o piezometri, della temperatura e della conducibilità elettrica dell’acqua in essi contenuta.

Nel laboratorio dell’IGG le metodiche analitiche utilizzate variano in funzione della tipologia di analisi da effettuare e della matrice del campione.

  • ICP-OES: analisi dei costituenti maggiori (es. Na, K, Ca, Mg), minori (es. Li, Sr, B) ed in traccia (es. metalli pesanti) in soluzioni acquose, anche mediante la tecnica di generazione degli idruri (in particolare As, Sb e Hg).
  • AAS: analisi dei costituenti maggiori (tipicamente Na, K, Ca, Mg) ed alcuni in traccia con la tecnica di generazione degli idruri (As e Hg).
  • IC: analisi delle specie anioniche principali e minori (es. F, Cl, NO3, NO2, Br, PO4, SO4) in soluzioni acquose.
  • POTENZIOMETRIA: Titolazioni acido-base, argentometria ed analisi di F e NH3 (elettrodi iono-specifici).
  • SPETTROFOTOMETRIA UV-VIS: tipicamente utilizzato per analisi della silice monomerica presente in campioni di acque naturali. E’ tuttavia possibile effettuare analisi di B e NH3.

I principali campi di applicazione riguardano:

  • Prospezione geochimica finalizzate allo sfruttamento delle risorse geotermiche/idrotermali
  • Monitoraggio di sistemi vulcanici attivi e/o quiescenti
  • Monitoraggio ambientale in siti di smaltimento rifiuti non pericolosi
  • Gestione sostenibile della risorsa idrica e valutazione dello stato qualitativo con particolare riferimento all’identificazione delle sorgenti di contaminazione ed allo studio del destino dei contaminanti
  • Studio delle proprietà termodinamiche di specifici ioni complessi presenti in soluzione acquosa.

Analisi dei Gas

Le analisi chimiche dei fluidi vulcanici possono dare informazioni sullo stato di un certo vulcano. Le strumentazioni, poco costose, possono fornire rapidamente le informazioni utili. il monitoraggio continuo di parametri chimici ben definiti può far sì che i ricercatori ottengano risultati incoraggianti al fine di prevedere future eruzioni vulcaniche. I metodi utilizzati sono principalmente due: raccolta di gas residui e gas totale. Entrambi sono validi, ma per un uso diverso. Nel gas residui si può analizzare il rapporto gas / vapore, i componenti minori e quelli principali, ma non l’ossido di carbonio a causa interferenza con l’idrossido di sodio. Nel gas totale è difficile da analizzare i componenti minori, ma è ottimo per il monossido di carbonio e per misurare la composizione isotopica dell’anidride carbonica. Un'altra questione riguarda la minimizzazione dell’errore analitico. Essa dipende dalla qualità della strumentazione e la qualità dei metodi utilizzati per le analisi. Sono stati sperimentati i metodi in uso nei laboratori IGG che danno i migliori risultati, in base alla qualità della strumentazione, qualità degli standard e della riproducibilità. In aggiunta a questo alcuni problemi possono derivare dalla pressione all'interno dei porta-campioni ma il problema è stato risolto con una particolare apparecchiatura costruita e brevettata dal CNR IGG (inventore Antonio Caprai) per lavorare a pressione molto bassa, anche in un centinaio di mbar.

In particolare nei laboratori dell'IGG si analizzano i seguenti componenti CO2, N2, H2S, O2, Ar, He, H2, CO, CH4, C2H6, C3H8, C4H10, etc.

Analisi di Radon

Con l’apparecchiatura denominata RTM 2100 l’analisi del radon nei liquidi si effettua prelevando un’aliquota ed analizzandola in flusso a circuito chiuso. Tenendo conto dei volumi e della temperatura si può calcolare il contenuto nel liquido. I risultati sono in Bequerel per m3. Nei terreni il campionamento e l’analisi si effettua direttamente per mezzo di sonde ed i risultati sono espressi in Bq/m3. Nei gas la metodologia prevede il campionamento diretto dell’aeriforme. Con il Radon scout è possibile analizzare solo l’aeriforme ma per lunghi periodi, anche per valutare eventuali differenze stagionali.

Le applicazioni sono soprattutto in campo alimentare (la CO2), in campo ambientale (sicurezza nei luoghi di lavoro e/o appartamenti), in Architettura (valutazione della concentrazione nei terreni in cui si può costruire, o come metodo (in fase di studio e di valutazione) di eventuale previsione di eventi di natura vulcanica e sismica.

Il laboratorio è stato ed è attualmente utilizzato in diversi progetti e collaborazioni e in ambiti differenti che vanno dallo studio delle risorse geotermiche, al monitoraggio ambientale, allo studio dei precursori vulcanici, all’analisi per scopi alimentari. Tra i principali ci sono:

  • Progetto Gemex - Cooperation in Geothermal energy research Europe-Mexico for development of hot enhanced (hot-EGS) and super-hot geothermal (SGHS) systems;
  • Progetto ISMOGLAC (ISotopic and physical-chemical MOnitoring of GLACial drainages and seawater in the Ny-Alesund area, Svalbard islands - 2015) nell’ambito delle Ricerche CNR in Artico;
  • Progetti Regione Toscana: Accordo di collaborazione (2015-2016) all’interno del progetto della Regione Toscana “Realizzazione di uno studio multidisciplinare integrato geologico-ambientale nel bacino del Torrente Baccatoio”, nell’ambito delle attività ed interventi previsti per il superamento della contaminazione da Tallio nell’acqua pubblica; 2) “I sentieri dell’Acqua dell’Isola di Pianosa” (2015-2016); 3) “Origine del Cromo esavalente in Val di Cecina e valutazione Integrata degli effetti ambientali e sanitari indotti dalla sua presenza” (2008-2010);
  • Progetti di esplorazione/sfruttamento della risorsa geotermica in sistemi di alta entalpia in Centro e Sud America (2006-2013) ed in sistemi idrotermali italiani (2012-2016);
  • MINeral SCale Program - European FP7 Marie Curie Initial Training Network (2012-2015);
  • Progetto Parco Regionale Migliarino San Rossore Massaciuccoli – “Studio dell’intrusione salina nell’acquifero costiero pisano” (2012-2016).
  • CNR-IGG e Autorità del bacino del Fiume Serchio (Contratto No. 3006 del 02/09/2009). Valutazione degli effetti chimici dell'immissione di acque del Serchio nel sistema lacustre del Massaciuccoli;
  • Progetto PRIN 2009 - “Studio sul comportamento geochimico dell’antimonio: speciazione in fase acquosa e dispersione in aree minerarie abbandonate”;
  • “Studio idrogeochimico sulla rete di monitoraggio della discarica RSU di Gello (Comune di Pontedera, PI) e sui corpi idrici circostanti” – 2007-2008;
  • Programma quadro INGV-DPC 2005-2006: a) Progetto V3 “Research of active volcanoes, precursors, scenarios, hazard and risk”, Sub Project V3_1 Colli Albani; b) Project V5 “Diffuse degassing in Italy”;
  • Programma quadro GNV-INGV-DPC 2000-2003: a) “Pericolosità associata alla risalita di fluidi endogeni nei Colli Albani (Roma)”; b) “Elaboration of a risk scenario for Civil Protection purpose in case of a submarine eruption to the East of Panarea Island”;
  • Collaborazione ENEL-CNR per la definizione di protocollo di campionamento ed analisi dei fluidi geotermici.
  • CNR-Ditta Ambiente: Analisi di gas sviluppati da prodotti alimentari in stive delle navi.
  • Progetti CNR: Studio delle emissioni gassose della Solfatara di Pozzuoli.
  • IGRS-CNR: Studio dei gas derivanti da attività vulcaniche
  • Ministero Affari Esteri – Cooperazione Italiana: Progetto di formazione in Geotermia nel sistema accademico salvadoregno.
  • Ministero Affari Esteri – Cooperazione Italiana: Progetto di mitigazione pericolosità vulcanica.
  • Ministero Affari Esteri – Cooperazione Italiana: Progetto interuniversitario di valutazione pericolosità naturali.

Gli interessi scientifici comprendono inoltre le attività inerenti lo sviluppo di prototipi strumentali, in particolare:

  • Sviluppo ed installazione di una stazione di monitoraggio chimico automatico dell’acqua erogata dal pozzo in località Limoneto (Stromboli) allo scopo di rilevare variazioni di chimismo del sistema idrologico (convenzione Dipartimento Protezione Civile – IGG/CNR Pisa – 2003);
  • Sviluppo di un dispositivo portatile per la determinazione sul terreno del Carbonio Inorganico Totale Disciolto (TDIC – in parte finanziato dal progetto Prin “Geobasi” – 2004/2006);
  • Sviluppo di uno strumento per la misura in “semi-continuo” della silice monomerica in acque naturali ed in brine geotermiche (MINeral SCale Program - European FP7 Marie Curie Initial Training Network – 2012/2015).
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